Keletas veiksnių, darančių įtaką bendram azoto kiekiui, mažesnio už amoniako azotą
1. Eksperimentinės aplinkos sukelta klaida yra laboratorijos supančioje aplinkoje, pvz., tualetuose ar amoniako saugyklose. Laboratorijos ore yra nedidelis kiekis amoniako ir jis lengvai tirpsta vandenyje. Todėl eksperimentiniame vandenyje taip pat yra įvairaus laipsnio amonio jonų. Eksperimentinėje analizėje dažnai neatsižvelgiama į praskiesto vandens be amoniako paruošimą ir konservavimą, dėl kurio išorinis amoniako azotas ištirpsta vandens mėginyje ir padidina amoniako azoto koncentracijos paklaidą vandens mėginyje.
2. Ėminių ėmimo paklaidą sukelia nuolatiniai nitrido pokyčiai vandenyje. Po surinkimo mėginiai buvo išsiųsti atgal į laboratoriją eksperimentinei analizei. Jų saugojimo laikas, saugojimo vieta, šviesa ir net analitiko mėginių ėmimo tvarka sukels skirtingas amoniako azoto ir viso azoto eksperimentinės analizės klaidas.
3. Atliekant reagento ir vandens įvedimo klaidos eksperimentą, pirmasis žingsnis yra išvalyti kalio persulfato tirpalą. Nevalyto kalio persulfato tirpalo absorbcija yra daug didesnė nei išgryninto kalio persulfato tirpalo, o išgryninto kalio persulfato tirpalo standartinis nuokrypis yra mažas, o tai turi mažai įtakos vandens mėginio matavimo rezultatų nuokrypiui.
Viso azoto eksperimento sėkmė arba nesėkmė yra tiesiogiai susijusi su vandens ir reagentų kokybe.
Pirmasis yra eksperimentinis vanduo. Paprastas distiliuotas vanduo neatitinka reikalavimų ir turi būti pakartotinai distiliuotas. Naudojant naminį vandenį be amoniako, venkite sąlyčio su amoniaku laboratoriniame ore ir vėl užteršti amoniaku vandens laikymo metu. Kalio persulfato kokybė yra susijusi su viso eksperimento sėkme. Kalio persulfato grynumas yra susijęs su tuščia verte ir matavimo rezultatų tikslumu. Rezultatai rodo, kad Merck kalio persulfatas gali atitikti eksperimentinius reikalavimus.
4. Klaidos, kurias sukelia eksperimentinis metodas Amoniako azoto analizėje paprastai naudojama klasikinė Nessler reagento fotometrija. Nors spalvų kūrimui reikia šarminės aplinkos, išankstinio apdorojimo procesas yra gana paprastas. Po to, kai spalvų vystymasis yra tiesiogiai matuojamas, rezultatas gali būti apskaičiuojamas. Santykinai kalbant, bendro azoto analizės išankstinio apdorojimo procesas yra sudėtingesnis. Jis turi būti 30min slėgio šarminėmis sąlygomis. Jei sandarinimas nėra geras išankstinio apdorojimo proceso metu, jis taip pat sukels amoniako azoto išsiskyrimą aukštoje temperatūroje ir aukštame slėgyje. Nedaug laboratorijų naudojo žaliavas su sandariais kamščiais bendram azotas skaidymui, todėl konversija negali būti 100% konversija, dėl kurios amoniako azotas bus išleistas į viso azoto procesą, sukeldamas klaidas.
5. Klaida, kurią sukelia mėginio drumstumas Drumstumo efektas, kurį galima pašalinti iš anksto apdorojant bendrą azoto analizę, amoniako azoto analizėje negali būti pašalintas. Be to, kolorimetrijoje paprastai naudojami skirtingi kolorimetriniai kuvetai. Šių veiksnių derinys turi įtakos galutiniam rezultatui. Ateikite skirtumas. Kadangi absorbcijai matuoti naudojami abu bandymo metodai, mėginio suspenduotos medžiagos sukeltas drumstumas yra sunkiausias įtakos veiksnys analizuojant mėginį. Atliekant eksperimentinę analizę ir nustatant bendrą azotą ir amoniako azotą, galima pašalinti išankstinį bendros azoto analizės gydymą Drumstumo poveikio negalima pašalinti analizuojant amoniako azotą, o tai gali sukelti didesnę amoniako azoto aptikimo vandens mėginiuose padėtį.
6. Klaidos, nustatytos skirtingais analizės metodais ir analizės prietaisais Beveik visuose analitiniuose eksperimentiniuose metoduose yra tam tikrų metodo paklaidų matuojant mėginius. Eksperimentinė bendro azoto ir amoniako azoto analizė nėra išimtis. Nessler reagento fotometrinis metodas amoniako azoto analizei turi klaidų. Šarminis persulfato azoto skilimo metodas taip pat turi klaidų. Dėl dviejų analizės metodų klaidų galutiniams matavimo rezultatams atsiranda didelių klaidų. Įvairūs instrumentai, kolorimetriniai vamzdžiai, cuvettes ir kiti instrumentai, naudojami visame abiejų projektų analizės procese, gali nustatyti skirtingą klaidų laipsnį; spektrofotometro jautrumas, naudojamas kolorimetrijoje, Tikslumas ir tikslumas gali nesutapti, o įvestos klaidos dydis taip pat skiriasi. Ypač kolorimetriniam bendro azoto ir amoniako azoto nustatymui naudojama šviesa dviejuose skirtinguose matomose ir ultravioletinėse vietose, o tai suteikia didesnį klaidų skirtumą.
7. Klaidos, atsiradusios apdorojant duomenis Duomenų apdorojimo metu yra dvi galimos klaidos: Viena iš jų yra klaida, kurią sukelia skirtingos kalibravimo kreivės. Nors visos dvi šiuose dviejuose projektuose naudojamos kreivės atitinka statistinio patikrinimo reikalavimus, kreivės ir kreivės turi skirtumų, šis skirtumas sukelia klaidų; antrasis - nustatyti reikšmingų skaičių pasirinkimo klaidas. Šių dviejų klaidų suma sudaro didelę klaidą tarp dviejų analizės elementų. Kuo mažesnė mėginio koncentracija, tuo didesnė paklaida. Taip yra tuo atveju, kai praskiesto vandens mėginiuose amoniako azotas yra mažesnis už bendrą azoto kiekis.
8. Yra įvairių klaidų eksperimentinių metodų, kuriuos sukelia skirtingi personalo veiksniai, ir klaidų kontrolė skirsis skirtingai: iš pirmiau pateiktos analizės matyti, kad amoniako azoto ir bendro azoto klaidos laboratoriniame procese yra objektyvios ir subjektyvios. Įtakojama daugelio veiksnių, išsami klaida sukels situaciją, kad amoniako azotas gali viršyti bendrą azotą.
Kaip išvengti klaidingų duomenų, kuriuos sukelia klaidos
Apibendrinant, nustatant nuotekas, amoniako azotas ir bendrasis azotas dažnai atsiranda amoniako azote, kuris yra didesnis už bendrą azotą, jis yra neišvengiamas, ypač kai kuriuose suminio azoto, amoniako azotas sudaro didelę vandens dalį Mėginyje dėl įvairių sukeltų klaidų tikimybė yra labai didelė. Bandymų personalas turėtų užtikrinti, kad bendrojo azoto ir amoniako azoto analizės trukmė būtų nuosekli, kad būtų pašalintas vaistų mėginių trukdžiai ir eksperimentinė būklė.
